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全自動索氏提取儀在食品脂肪測定中的優化及注意事項

2024.03.11

脂肪是人體中的重要物質,通過食物攝取脂肪是維持正常生理功能所必需的。食品中的脂肪含量通常通過索氏提取法進行測定,而全自動索氏提取儀在這一過程中提供了便捷和準確的測定手段。以下是在使用全自動索氏提取儀進行食品脂肪測定時應注意的一些關鍵因素:


全自動索氏提取儀在食品脂肪測定中的優化


一、樣品加入量的控制:

固體樣品:準確稱取均勻樣品2g~5g(精確至0.01mg),必要時與海砂混合后全部移入濾紙筒內。

液體或半固體:準確稱取均勻樣品5g~10g(精確至0.01mg),在蒸發皿中加入約20g的海砂,攪勻后于沸水浴中蒸干,然后在95℃~105℃時進行干燥。確保樣品研細后裝入濾紙筒,蒸發皿及附有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿,并棉花也放入濾紙筒內,減少誤差。樣品應干燥后研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,實驗過程中不能接觸明火。


樣品加入


二、樣品的抽提及試劑的選擇:

傳統的索氏提取器比較簡單,由幾根玻璃管與蒸餾瓶組成的,操作過程比較復雜,需要入員技術要求比較高。格丹納全自動索氏抽提儀免去了繁瑣的操作,由設備通過程序自動完成蒸餾、淋洗、萃取等操作,大大減少人力操作的誤差,節省了試劑上的浪費。全自動索氏提取儀在抽提食品脂肪時將濾紙筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管內,連接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶內容積的三分之二處,通過加熱裝置于72℃左右加熱回流抽提,控制重復次數為每小時20次左右,一般抽提(6~12)小時。

樣品含水量較低時可選擇無水乙醚,而含水量高時則應選用石油醚作為溶劑。在干燥器中的冷卻時間一般要一致。

選擇石油醚作為溶劑,因為氧與水能形成氫鍵使穿透組織能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用時允許樣品含有微量水分,沒有膠溶現象。

三、抽提結束:

取下接收瓶稱重,回收乙醚或石油醚,待接收瓶內溶劑剩1mL~2mL時,在水浴上蒸去乙醚或石油醚,脂肪燒瓶在烘箱中干燥時,瓶口側放,以利空氣流通。而且先不要關上烘箱門,與90℃以下鼓風干燥10min~20min,驅盡殘余溶劑后再將烘箱門關緊,升至所需95℃~105℃,烘干(1~2)小時,放入干燥器內冷卻30min稱至恒重。樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量。


取下接收瓶稱重


四、檢驗樣品中脂肪是否提取完全的方法:

觀察提取筒中溶液的顏色,一般測定脂肪的食品樣品會含有少量色素,當提取劑無色時可以認為脂肪已經提凈,也可以用滴管提取筒內乙醚一滴滴在報紙片上,對光觀察,若無油跡可以認為提取完全。

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